中华人民共和国国家标准
锡铅焊料化学分析方法
碘酸钾滴定法测定锡量
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1 主题内容与适用范围
本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法.
本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定.测定范围：1.00%～95%.
2 引用标准
GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB 4103.1 铅基合金化学分析方法 碘量法测定锡量
3 方法原理
试料用硫酸和硫酸氢钾分解.在盐酸溶液中,用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡.以淀粉作指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点.
4 试剂和材料
4.1 还原铁粉.
4.2 铝片（纯度99.5%以上）.
4.3 硫酸氢钾.
4.4 氯化钠.
4.5 硫酸（ρ1.84g/mL）.
4.6 盐酸（1+1）.
4.7 锡标准溶液：称取0.4000g纯金属锡（99.99%）,置于250mL烧杯中,加入60mL盐酸（ρ1.19g/mL）,加热使其完全溶解,冷却至室温,用盐酸（1+9）将溶液移入500mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含0.0008g锡.
4.8 碘酸钾标准滴定溶液：
4.8.1 碘酸钾标准滴定溶液：[c（1/6KIO3）=0.01mol/L].
4.8.1.1 配置：称取0.36g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加热完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.
4.8.1.2 标定：移取三份25.00mL锡标准溶液（4.7）,分别置于300mL锥形瓶中.同时用另一盛有20mL水的300mL锥形瓶做空白试验,以下按 6.3.1.3～6.3.1.5条进行.平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.20mL,取其平均值.
4.8.1.3 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（1）计算：
T =
25×0.0008
………………………………………………………（1）
V0-V1
式中：T——碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度,g/mL；
V0——滴定锡标准溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,mL；
V1——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,mL.
4.8.2 碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KIO3）=0.05mol/L]
4.8.2.1 配置：称取1.81g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加热完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.
4.8.2.2 标定：称取0.1000g纯金属锡（99.99%）,置于300mL锥形瓶中.随同做空白试验,以下按6.3.1.3～6.3.1.5条进行.平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.06mL,取其平均值.
4.8.2.3 碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（2）计算：
T =
0.1000
………………………………………………………（2）
V0-V1
式中：T、V0、V1所代表的意义与式（1）同.
4.9 淀粉指示剂（5g/L）.
4.9.1 称取0.5g可溶性淀粉,置于250mL烧杯中,用少量冷水调成糊状,在搅拌下加入100mL热水,稍微煮沸,冷却后加入0.1g氢氧化钠,混匀.
4.9.2 取50mL淀粉指示剂（4.9.1）,置于250mL烧杯中,加入3g碘化钾,摇动至溶解（用时现配）.
5 还原装置（见下图）
6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试料,精确至0.0001g.
表1
锡含量,%
试料,g
标准滴定溶液浓度
1.00～3.00
1.000
[c（1/6KIO3）=0.01mol/L]
(4.8.1)
>3.00～5.00
0.5000
>500～10.00
0.3000
>10.00～20.00
0.5000
[c（1/6KIO3）=0.05mol/L]
(4.8.2)
>20.00～30.00
0.4000
>30.00～40.00
0.3000
>40.00～60.00
0.2000
>60.00～70.00
0.1500
>70.00～95.00
0.1200
6.2 空白试验
随同试料（6.1）做空白试验.
6.3 测定
6.3.1 含锑量小于4mg、含银量小于5mg的试料.
6.3.1.1 将试料（6.1）置于300mL锥形瓶
6.3.1.2 加入2g硫酸氢钾（4.3）、10mL硫酸（4.5）,加热至冒浓厚白烟使试料完全分解,取下冷却,沿瓶壁加入20mL水.
6.3.1.3 加入80mL盐酸（4.6）、1g还原铁粉（4.1）,加热使铁粉完全溶解,取下稍冷.
6.3.1.4 用还原装置图中的橡皮塞（a）.塞紧瓶口,通入纯二氧化碳气（市售）15s,加入1
～2g铝片（4.2）,充分摇动锥形瓶,待剧烈反应过后剩余少量铝时,加热煮沸至大气泡产生,在二氧化碳气保护下,将锥形瓶置于流水中冷却至室温.
注：还原装置也可用盖氏漏斗,按GB 4103.1中3.3.3条进行.
6.3.1.5 取下还原装置的橡皮塞（a）.立即于试液中加入5mL淀粉指示剂（4.9.1）,空白溶液中加入5mL淀粉（4.9.2）；用碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）,滴定至试液呈蓝色即为终点.
6.3.2 含锑量大于4mg的试料.
6.3.2.1 按6.3.1.1～6.3.1.2条进行.
6.3.2.2 加入50mL盐酸（4.6）、1～1.5g还原铁粉（4.1）,加热微沸至沉淀凝聚并残留少量铁粉,稍冷,以快速滤纸过滤,滤液接受于300mL锥形瓶中,以盐酸（4.6）洗涤锥形瓶及沉淀7～9次,控制试液体积约110mL,以下按6.3.1.4～6.3.1.5条进行.
6.3.3 含银量大于5mg的试料.
6.3.3.1 按6.3.1.1～6.3.1.2条进行.
6.3.3.2 加入5g氯化钠（4.4）、80mL盐酸（4.6）、1g还原铁粉（4.1）,加热使铁粉完全溶解,取下稍冷,以下按6.3.1.4～6.3.1.5条进行.
7 分析结果的计算与表达
锡的百分含量（%）按式（3）计算：
Sn=
(V0-V1)·T×100
……………………………………………………（3）
m
式中：V0—— 滴定试液消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）的体积,mL；
V1——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或 4.8.2）的体积,mL；
T——碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）对锡的滴定度,g/mL；
m——试料的质量,g.
所得结果应表示至二位小数.
8 允许差
实验室之间分析结果得差值应不大于表2所列允许差.
表2
锡含量
允许差
1.00～5.00
0.10
>5.00～10.00
0.15
>10.00～20.00
0.20
>20.00～30.00
0.25
>30.00～50.00
0.30
>50.00～95.00
0.40