解题思路：A．加热时，氯化铵分解，碘升华，都变为气体；
B．Na和K元素的焰色反应现象不同；
C．乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液，而乙酸与碳酸钠反应，乙醇易溶于水；
D．Fe3+与KSCN反应，溶液变为红色．
A．加热时，氯化铵分解，碘升华，都变为气体，冷却后又变为固体混合物，不能将二者分离，故A错误；
B．Na和K元素的焰色反应现象不同，可将二者鉴别，故B正确；
C．乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液，而乙酸与碳酸钠反应生成可溶于水的乙酸钠，乙醇易溶于水而被吸收，然后可用分液的方法分离，故C正确；
D．如FeCl2变质，被氧化为Fe3+，Fe3+与KSCN反应，溶液变为红色，可检验，故D正确．
故选A．
点评：
本题考点： 物质的检验和鉴别的实验方案设计．
考点点评： 本题考查物质的检验和鉴别的实验方案的设计，题目难度中等，本题注意把握物质的性质的异同，为解答该类题目的关键．