解题思路：A．根据称量药品时，应左物右码，有腐蚀性易潮解的药品应放在小烧杯中称量进行解答；
B．根据向容量瓶里转移溶液时应该用玻璃棒引流进行解答；
C．根据用自来水制备少量蒸馏水的装置正确进行解答；
D．根据酒精和水互溶进行解答．
A．称量药品时，应左物右码，氢氧化钠有腐蚀性、易潮解，应放在小烧杯中称量，故A错误；
B．向容量瓶里转移溶液时应该用玻璃棒引流，防止液体流到容量瓶外面，故B错误；
C．用自来水制备少量蒸馏水，用蒸馏烧瓶，温度计位置，冷却水的流向均正确，故C正确；
D．酒精和水互溶不分层，故不能用分液的方法分离，故D错误．
故选C．
点评：
本题考点： 化学实验方案设计与评价；称量器-托盘天平；一定溶质质量分数的溶液的配制；混合物的分离方法；蒸发与蒸馏操作．
考点点评： 本题考查化学实验基本操作，涉及物质的分离、溶液的配制、天平的使用等操作，题目难度不大，学习中注意把握操作要点以及注意事项．