解题思路：流程分析可知，灰分加水溶解浸泡后过滤的含I-的溶液，加入氯气氧化得到碘水，加入四氯化碳萃取后分液、蒸馏得到碘晶体，四氯化碳循环使用；
（1）分析流程可知操作①是分离固体和液体，操作③是分离互不相溶的液体用分液方法分离；
（2）①用NaOH浓溶液反萃取后再加稀酸，可以分离I2和CCl4，向装有I2的CCl4溶液的分液漏斗中加入氢氧化钠溶液正当进行反萃取；
②振荡至溶液紫红色消失，碘单质和氢氧化钠反应，静置分层，四氯化碳密度 大在下层；
③含碘的碱溶液从分液漏斗上口倒出；
（3）参与实验过程，最后重新生成的物质可以循环使用．
流程分析可知，灰分加水溶解浸泡后过滤的含I-的溶液，加入氯气氧化得到碘水，加入四氯化碳萃取后分液、蒸馏得到碘晶体，四氯化碳循环使用；
（1）分析流程可知操作①是分离固体和液体，实验操作为过滤，操作③是分离互不相溶的液体用分液方法分离，实验操作为分液，
故答案为：过滤；分液；
（2）①用NaOH浓溶液反萃取后再加稀酸，可以分离I2和CCl4，向装有I2的CCl4溶液的分液漏斗中加入氢氧化钠溶液正当进行反萃取；
故答案为：分液漏斗；
②振荡碘单质和氢氧化钠反应，至溶液紫红色消失，静置分层，四氯化碳密度大在分液漏斗的下层，从下层放出，故答案为：紫红；下；
③含碘的碱溶液从分液漏斗上口倒出，故答案为：上；
（3）参与实验过程，最后重新生成的物质可以循环使用，流程分析可知四氯化碳可以循环使用，故答案为：CCl4 ．
点评：
本题考点： 物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用；海水资源及其综合利用．
考点点评： 本题考查了流程分析，混合物分离方法和提纯的实验过程分析，掌握基础是关键，题目难度中等．