第二章 无机物的制备、提纯及配合物的合成实验->2.1 过氧化钙的制备及含量测定（2/2）
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4过氧化钙含量的测定
按装置图3-2将量气管与水准管用橡皮管连接,旋转量气管上方的三通活塞,使量气管与大气相通,向水准管内注入水,并将水准管上下移动,以除去橡皮管内的空气.
精确称取0.20g(精确到0.01g)无水过氧化钙加入试管中,转动试管使过氧化钙在试管内均匀铺成薄层.把试管连接到量气管上,塞紧橡皮塞.
测试前需检查系统是否漏气,先旋转三通活塞,将量气管通向大气,提高水准管,使量气管内液面升至接近顶端处,再旋转三通活塞,将量气管通向试管,然后将量气管向下移动一段距离,使两管内的液面高度保持较大差距.固定水准管位置,观察量气管内液面是否有变化,如果数分钟后液面保持不变,表示系统不漏气.
旋转活塞,使量气管通向大气,调整量气管内液面读数在1～2mL之间,再旋转活塞使量气管通向试管,并与水准管的液面相平,记下量气管内液面的初读数.
用小火缓缓加热试管,过氧化钙逐渐分解放出氧气,量气管内的液面随即下降,为了避免系统内外压差太大,水准管也应相应地向下移动,待过氧化钙大部分分解后,加大火焰,使之完全分解,然后停止加热.当试管完全冷却后,使量气管与水准管的液面相平,记下量气管内液面的终读数,并记录实验时的温度和大气压力.计算出产品中过氧化钙的百分含量.
注意事项
1注意三通活塞的使用,防止它在实验过程中自动旋转.
2注意水准管中加入水的量.
思考题
1大理石中一般都含有少量的铁、锰等重金属,如果不提纯,对过氧化钙的制备有何影响?
2在碳酸钙纯化过程中,前后两次将溶液加热煮沸,其目的分别是什么?
3写出由测得的实验数据计算过氧化钙百分含量的计算式.
4将本实验制备过氧化钙的方法与其它碱土金属和碱金属过氧化物的制备方法相比较.
谢谢.