解题思路：A．NaOH变质生成碳酸钠；
B．亚铁离子被氧化生成铁离子；
C．NaClO在空气中变质生成碳酸钠；
D．亚硫酸钠和硫酸钠都与氯化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀．
A．NaOH与空气中二氧化碳反应生成碳酸钠，碳酸钠与氢氧化钙溶液反应生成沉淀，故A正确；
B．亚铁离子被氧化生成铁离子，可用KSCN检验铁离子，故B正确；
C．NaClO在空气中变质生成碳酸钠，与硫酸反应生成二氧化碳气体，故C正确；
D．亚硫酸钠和硫酸钠都与氯化钡溶液反应生成硫酸钡沉淀，不能检验，应先加入盐酸酸化后在加入氯化钡，故D错误．
故选D．
点评：
本题考点： 物质的检验和鉴别的基本方法选择及应用．
考点点评： 本题考查物质的检验和鉴别，题目难度不大，注意把握物质的性质的异同，判断物质在空气中发生反应的可能性，根据物质的性质选择实验方案．