解题思路：A、中和热测定为定量实验，实验要求准确度高，不当操作会引起误差，氢氧化钠和盐酸混合反应后的最高温度应是完全反应时的温度；
B、滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速．等到滤纸完全干燥以后才能再次点样；
C、KNO3溶解度受温度的影响较大，如不趁热过滤，NaCl晶体会含有较多KNO3杂质；
D、从原电池反应的角度分析，原电池反应速率大于一般化学反应速率．
A、氢氧化钠和盐酸混合反应后的最高温度应是完全反应时的温度，否则会引起较大误差，故A正确；
B、晾干以保证每点在纸上扩散的直径不至于太大，否则各组分移动的时候会相互重叠，导致分离不充分，影响实验结果，故B错误；
C、KNO3溶解度受温度的影响较大，如不趁热过滤，NaCl晶体会含有较多KNO3杂质，故C正确；
D、锌与铁在酸溶液中发生原电池反应，速率较大，锌完全溶解后，铁与酸反应产生氢气的速率会显著减慢，故D正确．
故选B．
点评：
本题考点： 中和热的测定；原电池和电解池的工作原理；物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用．
考点点评： 本题考查较为综合，涉及中和热的测定、纸层析、物质的分离以及原电池反应等问题，题目难度不大，学习中注意准确把握化学知识，尤其是实验操作，本题易错点为D项．