实验1 有机酸试剂纯度的测定
关键词 有机酸 邻苯二甲酸氢钾 酸碱滴定
实验目的
1. 进一步熟悉差减法
2. 掌握NaOH标准溶液的配制和标定方法
3. 了解强碱滴定弱酸时指示剂的选择
实验原理
当有机酸的酸性足够强,离解常数Kai≥10-7, 且多元有机酸中的氢均能被准确滴定时,可用标准碱溶液滴定,测得其含量.滴定反应为：
nNaOH + HnA (有机酸)= NanA + nH2O
由于反应产物是有机弱酸的共轭碱,滴定突跃范围在碱性范围内,故可选酚酞作指示剂.
主要试剂
1. NaOH溶液 0.1mol•L-1 在台秤上称取约4g固体NaOH①放入烧杯中,加入新鲜的或煮沸除去CO2的蒸镏水,使之溶解后,转入带有橡皮塞的试剂瓶中,加水稀释至1L,充分摇匀.
2. 酚酞指示剂 0.2%乙醇溶液.
3. 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 基准物质 在100～125℃干燥1h后,放入干燥中备用.
4. 有机酸试样 草酸、酒石酸、柠檬酸等.
实验步骤
1. 0.1mol•L-1NaOH 溶液的标定
在称量瓶中装入适量KHC8H4O4 基准物质, 准确称取0.4～0.6g 于250mL锥瓶中,加入40～50mL水使之溶解后,加入2～3滴0.2%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色,保持半分钟内不褪色,即为终点.平行测定5份,求得NaOH溶液的浓度,其各次相对偏差应≤±0.2%,否则需重新标定.
2. 有机酸含量的测定
准确称取适量（根据有机酸的种类而定②）有机酸试样三份,分别置于三个锥形瓶中,加入约50ml蒸镏水使之溶解,滴加2—3滴0.2%酚酞指示剂,用NaOH 标准溶液滴定至由无色变成微红色,维持30s不褪色,即达到终点.根据消耗的NaOH标液的体积,浓度及试样质量计算有机酸含量.
3. 数据记录
NaOH溶液浓度的标定
编号
记录项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
m基/g
VNaOH/mL
CNaOH/mol•L-1
CNaOH的平均值/mol •L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
（2）有机酸含量的测定
记录表格可参照（1）
注释
① 为了除去NaOH吸收CO2形成的Na2CO3,称取5～6g固体NaOH,置于250mL烧杯中,用煮沸并冷却后的蒸镏水迅速洗涤2～3次,每次用5～10mL水作漂洗,这样可除NaOH表面上少量的Na2CO3.留下的固体苛性碱,用水溶解后加水稀释至1L
② 例如选用草酸时,计算公式为： ,草酸（H2C2O4•2H2O）摩尔质量为126.07g.mol-1,C≈0.1molL-1,V≈25ml计,故m≈0.15g.
转自“http://219.221.200.61/2007/xj/dxhxsy/hxsy/%CA%DA%BF%CE%BD%CC%B0%B8/%BB%AF%D1%A7%B7%D6%CE%F6%B2%BF%B7%D6.doc”