解题思路：A．配制溶液时，容量瓶不能用待配液润洗，否则会导致配制的溶液浓度偏高；
B．锥形瓶可以加热热，需要垫上石棉网加热；
C．蒸发皿在蒸发结晶操作中需要放在三脚架上；
D．振荡分液漏斗时，为了避免液体流出，应关闭分液漏斗的玻璃塞和活塞．
A．配制一定物质的量浓度的溶液时，容量瓶用蒸馏水洗涤干净即可，不能用待配液润洗，否则会导致配制的溶液中溶质的物质的量偏大，配制的溶液浓度偏高，故A错误；
B．锥形瓶可以加热，在给锥形瓶中的药品加热时，需要垫上石棉网，故B错误；
C．蒸发结晶操作中，应该将蒸发皿放在三脚架上，坩埚放在泥三角上，故C错误；
D．分液操作中，振荡分液漏斗时，为了避免液体流出，应关闭分液漏斗的玻璃塞和活塞，故D正确；
故选D．
点评：
本题考点： 配制一定物质的量浓度的溶液；物质的分离、提纯和除杂．
考点点评： 本题考查了容量瓶的使用方法、物质的分离与提纯方法判断，题目难度中等，注意掌握化学基本操作方法及常见仪器的使用方法，试题有利于培养学生灵活应用所学知识的能力．