一、①装置Ⅰ可作为实验室制氧气的快速发生器，是分液漏斗中a的液体加入烧瓶b中迅速发生反应生成氧气，可以用水滴入过氧化钠中，发生反应2Na 2O 2+2H 2O=4NaOH+O 2↑；过氧化氢滴入固体二氧化锰中反应生成氧气，2H 2O 2
Mn O 2
.
2H 2O+O 2↑；氧气比空气重可以用向上排气法收集气体，集气瓶中气体通入为长进短处，C处进D出；故答案为：H 2O H 2O 2C；
②一氧化氮气体易被氧气氧化，不能用排气法收集，难溶于水可以用排水法收集，利用装置Ⅲ装满水导气管短进长出收集；故答案为：先往集气瓶中装满水，按照图Ⅱ装置好，C导气管接装置Ⅲ后，从D处导气管通入一氧化氮气体排净集气瓶内的水，收集到一氧化氮气体；
二、（一）（1）还原Fe 2O 3的实验中，发现生成的黑色粉末各组分均能被磁铁吸引，应为铁或四氧化三铁，换货二者混合物，往黑色粉末中滴加盐酸，观察到有气泡产生，证明含有金属铁；发生反应Fe+2HCl=FeCl 2+H 2↑黑色粉末中一定含有铁，故答案为：Fe；Fe+2H +=Fe 2++H 2↑；
（2）①装置A是启普发生器的原理应用，关闭止水夹，依据气体压强的关系，从长颈漏斗加入水至一定高度，看水面是否变化分析是否漏水；
故答案为：关闭止水夹K，往长颈漏斗加水至漏斗内的液面高于导气管，静置一段时间后液面差保持不变，说明装置A的气密性良好
②气体进入C装置前需要除去水蒸气，否则以炸裂玻璃管；吸收氢气中的水蒸气用浓硫酸溶液，故答案为：浓硫酸；
③D中白色粉末硫酸铜变蓝色证明反应有水生成，黑色固体中含有Fe 3O 4被氢气还原生成水，发生反应4H 2+Fe 3O 4=3Fe+4H 2O，判断可以含有；故答案为：是；
④依据和酸反应生成氢气和验证生成水判断黑色固体为铁和四氧化三铁；故答案为：Fe和Fe 3O 4；
（3）黑色粉末加入足量盐酸溶解后，滴人KSCN溶液，不变血红色可能有两种情况，一种是五铁离子存在，一种是有铁离子存在，和过量的铁反应生成亚铁离子；所以方案不正确；
故答案为：不可行，因Fe 3O 4溶于盐酸生成Fe 3+与Fe反应生成Fe 2+，溶液不变色；
（4）Ⅲ流程是黑色粉末加入过量盐酸溶解后，加入足量氨水沉淀离子，加入足量氢氧化钠保证碱性环境下离子全部沉淀，操作Ⅱ是过滤、洗涤得到沉淀，放在坩埚内灼烧制恒重得到红褐色固体为氧化铁；依据反应的化学方程式，结合铁元素守恒计算判断；
Fe+Fe 3O 4
足量盐酸
FeCl 2FeCl 3
足量氨水、足量氢氧化钠
Fe（OH） 2Fe（OH） 3
灼烧恒重
Fe 2O 3；依据反应过程中铁元素守恒，3.2gFe 2O 3物质的量=
3.2g
160g/mol =0.02mol；
设铁物质的量为X，四氧化三铁物质的量为Y，得到：56X+232Y=2.88 X+3Y=0.02×2
解方程得到X=0.01mol；Y=0.01mol；铁的质量为5.6g；四氧化三铁的质量为2.32g；
故答案为：过滤、洗涤5、Fe 0.56Fe 3O 42.32