解题思路：（1）根据硫酸钙的性质分析，硫酸钙微溶于水．
（2）使用试剂A（溶质是共价化合物）调节pH值目的是让溶液中Fe3+沉淀完全，则试剂A应是呈碱性的共价化合物；试剂C为铵的正盐，且能和钙离子反应生成碳酸钙，据此确定试剂C．
（3）分离固体和液体的方法是过滤；玻璃棒有引流的作用．
（4）三价铁离子用硫氰化钾溶液检验．
（5）①根据高锰酸钾的性质判断是否选择指示剂．
②根据高锰酸钾溶液的酸碱性选取仪器；根据高锰酸钾溶液体积的变化判断测定结果．
（1）大理石和硝酸反应生成可溶性的硝酸钙，硫酸和大理石反应生成微溶的硫酸钙阻止了进一步的反应，所以
溶解大理石时，用硝酸而不用硫酸．
故答案为：硫酸钙微溶于水．
（2）使用试剂A（溶质是共价化合物）调节pH值目的是让溶液中Fe3+沉淀完全，则试剂A应是呈碱性的共价化合物氨水；试剂C为铵的正盐，且能和钙离子反应生成碳酸钙，所以试剂C是碳酸铵．
故答案为：氨水，碳酸铵．
（3）分离固体和液体的方法是过滤；玻璃棒有引流的作用．
故答案为：过滤，引流．
（4）三价铁离子用硫氰化钾溶液检验，检验方法是：取少量滤液，向其中加入硫氰化钾溶液，溶液不变红色，说明滤液中不含Fe3+，溶液变红色，说明滤液中含Fe3+．
故答案为：检验方法是：取少量滤液，向其中加入硫氰化钾溶液，溶液不变红色，说明滤液中不含Fe3+，溶液变红色，说明滤液中含Fe3+．
（5）①高锰酸钾是紫红色液体，二价锰离子无色，反应达到终点时，高锰酸钾的紫红色褪去，所以可根据高锰酸钾颜色的变化判断终点，故不需要指示剂．
KMnO4溶液的紫红色可指示反应终点
故答案为：否，KMnO4溶液的紫红色可指示反应终点．
②酸性高锰酸钾溶液呈酸性，所以应选酸式滴定管，故选b；若定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，高锰酸钾溶液的体积偏大，导致测定结果偏高．
故答案为：b，偏高．
点评：
本题考点： 物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用；铁盐和亚铁盐的相互转变；二价Fe离子和三价Fe离子的检验．
考点点评： 本题考查了三价铁离子的检验、仪器和试剂的选取等知识点，难度不大，二价铁离子和三价铁离子的检验是高考的热点，会用化学语言描述检验溶液中含铁离子的操作方法．