解题思路：A、根据滴定曲线分析锥形瓶中盛放的是酸溶液，不是氢氧化钠溶液；
B、滴定管应该是先用蒸馏水润洗，然后用待测液润洗；
C、滴定时，眼睛注视着锥形瓶中溶液的颜色变化；
D、临近滴定终点时，避免滴定失败，测试和记录pH的间隔要小．
A、结合滴定曲线分析，氢氧化钠的体积是变量，使用锥形瓶中应该放入的是酸溶液，故A错误；
B、滴定管应该先使用蒸馏水润洗，然后使用待测液润洗，否则会影响标准液的浓度，故B错误；
C、滴定操作中，眼睛要注视着锥形瓶中溶液的颜色变化，以便及时判断滴定终点，故C错误；
D、滴定滴定终点附近，为了及时判断滴定终点，测试和记录pH的间隔要小，故D正确；
故选：D．
点评：
本题考点： 中和滴定．
考点点评： 本题考查了中和滴定及注意事项，难度不大，注重了酸碱中和滴定基础知识的考查，可以根据课本知识完成．