解题思路：A．过滤中，发现滤液浑浊时，则需重新过滤；
B．蒸发结晶时，出现大量固体时即停止加热，
C．根据蒸馏正确的操作进行判断；
D．根据分液正确的操作进行判断．
A．过滤中，发现滤液浑浊时，说明含有不溶物，则需重新过滤，故A正确；
B．蒸发结晶时，出现大量固体时即停止加热，利用余热将剩余的水蒸发，故B错误；
C．制蒸馏水时，开始馏出的部分液体含有杂质，应弃去，故C正确；
D．在分液操作中，分液漏斗中的下层液体必须从下口放出，上层液体必须从上口倒出，故D正确．
故选：B．
点评：
本题考点： 过滤；蒸发和结晶、重结晶；蒸馏与分馏；分液和萃取．
考点点评： 本题主要考查了常见的实验操作以及注意事项，难度不大，注意知识的积累．